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检测实验室-直读光谱仪故障分析

2019/1/17

检测实验室-直读光谱仪故障分析


一、光电直读光谱仪的简单故障排除

光电直读光谱仪的故障排除, 应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。首先尽量了解各模块功能,以至各模块内部部件的功能。然后按照如下三条线索,把仪器的硬件在脑中串成网络:

1、信号线路:从激发台上样品发光开始,到电脑软件中显示出各元素含量为止,了解样品发光的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序,以及每个部件的简单功能。

2、控制线路:了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响,以及命令的传输途径,途径中每个部件的作用。

3、供电网络:了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始,各部件的用电如何产生、调节和传输。

一般情况下,尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件,如:本身无损毁,位置无漂移,控制命令传输正常,供电正常,另外还有外部温度、湿度等是否符合要求等。

在详细了解以上情况后,一般情况下,在出现故障时,需首先在信号线路中,找到不能正常工作的模块(每个模块是否能正常工作均有检查方法),然后检查该模块中的信号线路经过部件本身是否状态正常(损毁、位置偏移),受控部件的控制命令传输是否畅通,用电部件的供电是否正常来确定故障点,以至排除问题。另外,还需要判定损坏部件是否可以自己修复或有备用件可替换,如果不能自行解决,需向供应商的售后服务进行求助。

二、误差分析

光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时, 所得结果与真实含量可能不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。

下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。

根据误差的性质及产生原因, 误差可分为系统误差、偶然误差、过失误差及其他误差等。

1.系统误差的来源

1)标样和试样中的含量和化学组成不匹配时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。

2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线有可能会有差别从而产生系统误差。

3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据可能有所差别。

4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。

5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。

为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。

2.偶然误差的来源

与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生。样品检测部位应具有代表性,不得有偏析、气孔和裂纹。

3.其他因素误差及如何避免

1)氩气不纯,一般氩气纯度要求99.99%以上。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。

如果氩气管道与电架有污染物排不出,分析结果会变差。应定期清理电架及废气通道。

2)试样表面要平整,纹路一致。当试样放在电架上时,不能有漏气现象。 如有漏气,激发时声音比较尖锐不正常。

3)样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。

4)对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。表面温度特别高时要用冷却水冷却。软金属比如纯铝或铝合金要求用车床或铣床加工,表求表面平整。

5)避免交叉污染,样品含量有明显差别时要注意更换砂轮片或砂带,车刀或铣刀使用前要擦拭干净。

注意:打磨好样品表面如果残屑不要用口吹,要用干净干燥的洗球吹干净。

6)电的顶尖应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应根据仪器说明书要求调节,并保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电会长尖,电应通过专业加工,使其符合仪器要求角度或更换电。激发产生的金属蒸气也会污染电,所以必须激发一次后就用刷子清理电。

7)透镜外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。

8)出射狭缝的位置变化受温度的影响大,因此保持分光室内恒温很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电,使分析结果不稳定。因此,要按照仪器要求,保持实验室内恒温恒湿。

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